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隨著農(nóng)村經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和農(nóng)業(yè)結(jié)構(gòu)的調(diào)整,我國(guó)  的畜禽養(yǎng)殖業(yè)得到快速發(fā)展,已成為世界第一養(yǎng)豬  大國(guó)。2015年,僅黑龍江省出欄生豬已達(dá)到1863余萬頭,產(chǎn)生的糞污超過8000萬噸2。這些糞污對(duì)周邊環(huán)境的污染已成為突出的環(huán)境問題,嚴(yán)重威脅

到我們的生存環(huán)境。如何科學(xué)有效地處理豬場(chǎng)糞污,不僅使其變廢為寶,還能實(shí)現(xiàn)養(yǎng)豬業(yè)的可持續(xù)發(fā)展,已成為全社會(huì)關(guān)注的主要問題3-4。

沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵是豬場(chǎng)處理糞污的主要途徑之一,沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵不僅能夠消除由此帶來的環(huán)境污染問題,還

能實(shí)現(xiàn)畜禽糞便的能源轉(zhuǎn)換,達(dá)到回收生物氣體的目的。影響沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵的因素很多,其中紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度是影響沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵產(chǎn)氣率最重要的指標(biāo)之一5-”,紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度升高,能夠加速沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵的進(jìn)行,但同時(shí)需要維持較高的紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度所要消耗的能量也大大提升;總固體濃度(TS)也是影響沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵產(chǎn)氣效率的主要因素,TS越高,反應(yīng)器體積利用率越高,但TS太高則會(huì)造成揮發(fā)酸、氨氮等中間產(chǎn)物的不斷積累”,改變甲烷菌適宜的紅泥膜沼氣池發(fā)酵環(huán)境,從而導(dǎo)致沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵工藝產(chǎn)氣不穩(wěn)定,甚至失敗4,另一方面進(jìn)料TS過高  也會(huì)給進(jìn)出料和混合攪拌操作帶來一定的困難。機(jī)械攪拌是利用攪拌槳的旋轉(zhuǎn),推動(dòng)反應(yīng)器內(nèi)液體的流動(dòng),將攪拌槳的機(jī)械能傳遞給流體。M.Halalsheh等人研究了攪拌速度和水力停留時(shí)間對(duì)下水污泥低溫(15℃)厭氧紅泥膜沼氣池發(fā)酵的影響,得出了提高攪拌速度可以增大活性污泥表面積、加快污泥紅泥膜沼氣池發(fā)酵的結(jié)論  等人的研究表明,在牛糞的厭氧紅泥膜沼氣池發(fā)酵過程中,隨著攪拌速度由50mpm提高到1000rpm,反應(yīng)的產(chǎn)氣量并沒有發(fā)生明顯變化,但體系內(nèi)  產(chǎn)甲烷鬃毛菌和甲烷八疊球菌的競(jìng)爭(zhēng)關(guān)系發(fā)生了變  化。由此,反應(yīng)器內(nèi)的攪拌行為會(huì)對(duì)紅泥膜沼氣池發(fā)酵過程產(chǎn)生影響,但是,也有學(xué)者認(rèn)為在TS較低時(shí),混合攪拌對(duì)沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵過程的影響不大。因此,本研究選取  紅泥膜沼氣池發(fā)酵紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度、TS和攪拌轉(zhuǎn)速3個(gè)因素,利用中心  組合設(shè)計(jì)試驗(yàn)( Box-Benhnken Design)對(duì)以豬糞為底  物的沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵產(chǎn)沼氣的影響過程進(jìn)行考察,運(yùn)用響應(yīng)面法對(duì)其工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,以期為豬糞為底物的厭氧紅泥膜沼氣池發(fā)酵產(chǎn)沼氣的資源化利用提供科學(xué)依據(jù)。

1材料與方法

1.1試驗(yàn)材料

新鮮豬糞取自黑龍江省哈爾濱市某養(yǎng)殖場(chǎng),采  集后立即保存在4℃條件下并于3天之內(nèi)完成物化分析與接種。接種的活性污泥取自黑龍江省哈爾濱市良大實(shí)業(yè)有限公司大型沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵工程長(zhǎng)期培養(yǎng)馴化的沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵污泥罐,于取回的污泥中添加少量微生物營(yíng)養(yǎng)物質(zhì),室溫活化3天后使用。試驗(yàn)材料的基本物化性質(zhì)如表1所示。

1.2試驗(yàn)裝置

沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵裝置如圖1所示。沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵罐為玻璃廣口瓶,有效容積為500mL,另1個(gè)廣口瓶為排飽和食鹽水集氣裝置,量筒作為集飽和食鹽水裝置,三者由密閉性良好的膠皮軟管連接,所有接口用石蠟密封,采用間歇式機(jī)械攪拌,轉(zhuǎn)速見表2。

1.3試驗(yàn)設(shè)計(jì)  采用Box- Behnken中心組合進(jìn)行三因素  試驗(yàn)設(shè)計(jì)4-15),選取紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度(℃),T8(%  轉(zhuǎn)速(rmn2)3種豬糞沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵影響因素  變量,分別以X1,X2,X3表示,以-1,0,1分  3個(gè)自變量的低中高3種水平,以原料產(chǎn)氣率  應(yīng)值y,3種自變量通過公式(1)進(jìn)行編碼,因  采用最小二乘法擬合的二次多項(xiàng)式公式(進(jìn)測(cè)自變量與因變量之間的關(guān)系,最后應(yīng)用Express80軟件進(jìn)行優(yōu)化分析。中心組合試驗(yàn)自變量因素和水平編碼如表2所示。

式中:y1為第i個(gè)自變量的編碼值;X為變量的真實(shí)值;X0為此自變量的中心值:△自變量變化的步長(zhǎng)。  y=+2AX+EAx+2,工  式中:Y為預(yù)測(cè)的響應(yīng)值;A0為常數(shù);A  個(gè)線性相關(guān)系數(shù);A為平方項(xiàng)相關(guān)系數(shù);4為  交互項(xiàng)相關(guān)系數(shù);X與X為輸入自變量的相關(guān)

1.4試驗(yàn)方法  沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵體系按3.0%,5.0%和7.0%這3種不同固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別稱取適量豬糞和接種物于消化瓶中,用去離子水調(diào)節(jié)使其總體積為400m  另設(shè)只有接種物不添加豬糞的試驗(yàn)組為對(duì)照。在消化瓶中充入氮?dú)?保證厭氧條件充分震蕩混勻。每組試驗(yàn)和對(duì)照設(shè)3個(gè)重復(fù),置于不同溫度的水浴槽內(nèi)進(jìn)行沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵,紅泥膜沼氣池發(fā)酵周期設(shè)定為45d

1.5測(cè)定方法

總固體含量TS采用烘干法測(cè)定;揮發(fā)性固體含量(VS)采用灼燒法測(cè)定m;總氮(TN)采用凱氏定氮儀法測(cè)定;總碳(TC)采用重鉻酸鉀氧化法測(cè)定,沼氣產(chǎn)量采用排水法測(cè)定。

2結(jié)果與分析

2.1Box- Behnken試驗(yàn)結(jié)果的回歸分析

利用 Design-Express8.0.6軟件中 Box-Behnken模型分析,對(duì)表3中數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析得到編碼空間內(nèi)的多元二次方程,見方程(3)

Y=157.3+2.51X1-39.81X2+3.67X3-

5.32X1X2+3.42X1X3+4.85X2X3

86.18X2-0.65X2+2.35X3  (3)

方程中自變量系數(shù)絕對(duì)值大小直接反映各因素  對(duì)因變量的影響程度,系數(shù)的正、負(fù)值反映影響的方  向x0-21。由此可見,該方程的二此項(xiàng)系數(shù)為負(fù)值,  推斷方程代表的拋物面開口向下,具有極大值點(diǎn),因  此可以進(jìn)行優(yōu)化分析。同時(shí)對(duì)得出的回歸方程進(jìn)行  方差分析,結(jié)果如表4所示:模型的一次項(xiàng)x1(p<  001)和x2(p<0.01)差異極顯著;x1x2,x1x3和x2  x3交互項(xiàng)不顯著;二次項(xiàng)x1(p<0.01)和x2(p<  0.01)極顯著,表明各影響因素對(duì)原料產(chǎn)氣率的影響并不是簡(jiǎn)單的線性關(guān)系。

從表4可知,該模型的p值<0.01,意味著該模型是極顯著的,而失擬項(xiàng)的F值為0.42,且P>0.05,意味著失擬程度極不顯著,同時(shí)表明回歸方程  擬合度較高,實(shí)驗(yàn)誤差較小。模型的調(diào)整確定系數(shù)

R4=0.9372,可解釋93.72%響應(yīng)值的變化。相關(guān)系數(shù)R2=0.9725,表明此模型擬合度較好,可用于響應(yīng)變量預(yù)測(cè),沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵原料產(chǎn)氣率的預(yù)測(cè)值與實(shí)際值如圖2所示。

2.2不同因素對(duì)沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵工藝的影響

2.2.1單因素對(duì)原料產(chǎn)氣率的效應(yīng)分析

為了分析單一因素對(duì)原料產(chǎn)氣率的影響,通過降維分析,可以把多元問題轉(zhuǎn)換為一元問題,即把模型中其他因素控制在相同的水平上,可得到單因素與原料產(chǎn)氣率的一元回歸模型2-21。圖3為在其他因素設(shè)定在0水平時(shí),得到另一變化因素的一維模型曲線,由圖可知,3個(gè)因素均呈先升高后降低的趨勢(shì),其中紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度變化幅度最大,其次是TS和攪拌轉(zhuǎn)速,說明在試驗(yàn)設(shè)定的條件范圍內(nèi),紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度在25℃~45℃和TS在3%~7%范圍內(nèi),對(duì)原料產(chǎn)氣率的影響波動(dòng)較大,而攪拌轉(zhuǎn)速在50rmin-1~150r·min-1范圍內(nèi)累積產(chǎn)氣量的波動(dòng)較小。由此說明對(duì)原料產(chǎn)氣率的結(jié)果影響較大的依次是紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度、rS和攪拌轉(zhuǎn)速,這與方差分析的結(jié)果是一致的。

2.2.2因素交互作用對(duì)原料產(chǎn)氣率的效應(yīng)分?jǐn)?nbsp; 根據(jù)回歸方程得出的不同因子響應(yīng)面分析及期  應(yīng)等值線圖,可直觀看出各因素交互作用對(duì)氣發(fā)  酵原料產(chǎn)氣率的影響,如果曲線弧度越大,表明  素對(duì)原料產(chǎn)氣率的影響越大,相應(yīng)表現(xiàn)為響應(yīng)值  化的大小(21-2。圖4和圖5為紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度與T兩著  交互對(duì)沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵原料產(chǎn)氣率的影響。由圖4可知  原料產(chǎn)氣率隨著紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度和TS的升高呈現(xiàn)逐漸  大,達(dá)到最大值后,呈緩慢下降的趨勢(shì)。結(jié)合圖當(dāng)處理紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度處于35℃左右,TS約為4%-5%時(shí),其沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵的原料產(chǎn)氣率可達(dá)187.50m2kgTS

在TS處于固定值時(shí),紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度與攪拌轉(zhuǎn)速兩者交互對(duì)沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵原料產(chǎn)氣率的影響如圖6和圖7所示。

由圖6可知,累積產(chǎn)氣量隨著紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度和攪拌  轉(zhuǎn)速的升高呈現(xiàn)逐漸增大,達(dá)到最大值后,呈逐漸下  降的趨勢(shì)。結(jié)合圖7,在紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度固定時(shí),隨著攪拌  轉(zhuǎn)速的增大,累積產(chǎn)氣量的變化不大;在攪拌轉(zhuǎn)速固  定時(shí),累積產(chǎn)氣量隨紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度的升高而增大,達(dá)到最  大值后,累積產(chǎn)氣量隨紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度的升高而降低,變化  較大,說明紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度對(duì)累積產(chǎn)氣量的影響大于攪拌  轉(zhuǎn)速。保持另外一個(gè)變量為固定值,對(duì)響應(yīng)面結(jié)果進(jìn)行優(yōu)化,結(jié)果表明,當(dāng)紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度為28.4℃,攪拌轉(zhuǎn)速為150rmin時(shí),此時(shí)原料產(chǎn)氣率最大為139.78

kg TS

在紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度處于固定條件時(shí),TS與攪拌轉(zhuǎn)速兩者交互對(duì)沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵累積產(chǎn)氣量的影響如圖8和圖9所示。

由圖8可知,累積產(chǎn)氣量隨著TS和攪拌轉(zhuǎn)速的

增加呈緩慢的先升高后逐漸降低狀態(tài)。結(jié)合圖9,在Ts固定時(shí),隨著攪拌轉(zhuǎn)速的增大,累積產(chǎn)氣量的變化不大;在攪拌轉(zhuǎn)速固定時(shí),累積產(chǎn)氣量隨TS的升高而增大,達(dá)到最大值后,累積產(chǎn)氣量隨Ts的升  高而降低,變化較大,說明TS對(duì)累積產(chǎn)氣量的影響大于攪拌轉(zhuǎn)速。保持另外一個(gè)變量為固定值,對(duì)響應(yīng)面結(jié)果進(jìn)行優(yōu)化,結(jié)果表明,當(dāng)TS為5.8%,攪拌轉(zhuǎn)速為150rmin時(shí),此時(shí)原料產(chǎn)氣率最大,可達(dá)140.44m3kg-l

2.3模型優(yōu)化

通過模型優(yōu)化,得到最優(yōu)工藝條件,即TS為5.8%,紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度為29℃,攪拌轉(zhuǎn)速為92rmin,為了驗(yàn)證上述優(yōu)化條件的準(zhǔn)確性與可靠性,在上述最優(yōu)的條件下進(jìn)行沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵驗(yàn)證試驗(yàn),得到的試驗(yàn)數(shù)據(jù)平均值為154.83m3kg-Ts,與預(yù)測(cè)值160.09m3kgns的相對(duì)誤差為3.21%,在允許范圍內(nèi),由此可見由響應(yīng)面法所得模型能夠很好地優(yōu)化沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵工藝參數(shù)

3討論

試驗(yàn)基于響應(yīng)面法依靠 Design- Expres8.0.6軟件對(duì)不同的紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度,TS,和攪拌轉(zhuǎn)速的不同對(duì)沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵系統(tǒng)沼氣產(chǎn)率進(jìn)行優(yōu)化研究,得到了相關(guān)多元二次模型,并通過模型對(duì)不同影響因素進(jìn)行擬合,確定各響應(yīng)變量之間的交互關(guān)系,并最終通過優(yōu)化和驗(yàn)證試驗(yàn),證明了響應(yīng)面法在沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵工藝參數(shù)優(yōu)化上的可行性,這與丁琨等進(jìn)行的糞秸混合厭氧紅泥膜沼氣池發(fā)酵產(chǎn)沼氣的產(chǎn)氣率為288.5mLg-Ts,預(yù)測(cè)值與實(shí)驗(yàn)值相對(duì)偏差為1.14%,即該分析方法可以較好地預(yù)測(cè)實(shí)際的沼氣產(chǎn)率這一研究結(jié)果是一致

的。雖然本研究的沼氣產(chǎn)率明顯低于丁琨等的  實(shí)驗(yàn)結(jié)果,但這可能是由于底物及底物濃度不同造  成的,具體原因還需后續(xù)實(shí)驗(yàn)研究。

通過試驗(yàn)及響應(yīng)面法分析發(fā)現(xiàn)在本試驗(yàn)的3種  沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵影響因素中,影響程度由高到低為紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫

度>TS>攪拌轉(zhuǎn)速。通過兩兩交互分析,發(fā)現(xiàn)在試驗(yàn)攪拌轉(zhuǎn)速恒定時(shí),沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵系統(tǒng)的累積產(chǎn)氣量在一定范圍內(nèi)會(huì)隨著紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度以及Ts的升高而升高,說明沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵系統(tǒng)中適宜紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度與TS的高低對(duì)維持沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵系統(tǒng)的運(yùn)轉(zhuǎn),保證沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵的高效運(yùn)行起著關(guān)鍵性的作用。但是本試驗(yàn)僅進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室小容量批次試驗(yàn),在大型的沼氣工程中各因素對(duì)沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵產(chǎn)沼氣的影響是否與本試驗(yàn)得出的結(jié)論

致,需要通過連續(xù)沼氣工程進(jìn)行擴(kuò)大驗(yàn)證試驗(yàn)。而在大型沼氣工程運(yùn)行過程中各影響因素對(duì)累積產(chǎn)氣量的影響是否能夠應(yīng)用響應(yīng)面法優(yōu)化也值得進(jìn)一步研究。

4結(jié)論

本文采用響應(yīng)面分析方法對(duì)沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵的工藝參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化,結(jié)果表明:紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度和TS是影響豬糞為底物的沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵產(chǎn)氣效果的重要因素。證明用  響應(yīng)面分析紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度,TS和攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵的  累積產(chǎn)氣量的優(yōu)化條件是可行可靠的,篩選出3者  共同的最佳條件是紅泥膜沼氣池發(fā)酵溫度為29℃,T為5.8%,攪拌轉(zhuǎn)速為92rmin,該條件下沼氣紅泥膜沼氣池發(fā)酵的產(chǎn)率為154.83m3kgTs。

摘自《中國(guó)沼氣》第4期 盧玢宇 裴占江 史風(fēng)梅 徐紅濤 高亞冰 左辛 王粟 劉杰

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